工业碳酸钴-钴含量测定 电位滴定法

HG/T 4520-2013 工业碳酸钴

范围
本标准规定了工业碳酸钴的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包袋、运输和贮存。
本标准适用于钴精矿和钴废料回收生产的工业碳酸钴，主要用作生产其它钴盐、氧化钴及金属钴的原料，陶瓷工业中用作着色剂，采矿行业中用作选矿剂，有机工业用作于制造催化剂、伪装涂料和化学温度指示剂，农业上用作微量元素肥料等。

分子式和相对分子质量
分子式: CoCO₃
相对分子质量: 118.93(按2011年相对原于质量)

分型
按工业碳酸钴的生产原料不同，将其分为两种型号: Ⅰ型(钴精矿生产)、Ⅱ型(钴废料回收生产)。

要求
外观: 为红色颗粒状粉末。
工业碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。


试验方法
钴含量测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用K3[Fe(CN)6]将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，过量的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。

试剂
氯化铵。
硝酸溶液: 1+1。
盐酸溶液: 1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液:
称取50g柠檬酸铵于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
钴标准滴定溶液，ρ(Co)=3g/L。
称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%)，至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水覆盖，缓慢加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液，c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L:
配置: 称取约17g K3[Fe(CN)6]溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000mL，混匀。
标定: 用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液，置于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，放一枚塑料封闭的搅拌珠，以下同试样操作，在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度以c 计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算:

式中:
V₁一一滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V 一一标定所移取K3[Fe(CN)6]溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
ρ 一一钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
M一一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。

仪器、设备
自动电位滴定仪，附磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

分析步骤
称取约1.2g试样，至0.002g，置于150mL烧杯中，加入少量水湿润，加入20mL盐酸溶液，于电炉上加热至*溶解，低温蒸发至湿盐状，取下稍冷却后，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移被管移取20mL K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌，然后用移液管准确加入20mL试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。

结果计算
钴含量以钴(Co)的质量分数ω₁计，按公式(2)计算:

式中:
V₁一一准确加入K3[Fe(CN)6]标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一滴定过量K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c_O一一钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/L)；
c  一一K3[Fe(CN)6]标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)；
M 一一钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。


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