工业KClO4-KClO4含量的测

HG 3247-2008 工业KClO4

范围
本标准规定了工业KClO4的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于工业KClO4。该产品主要用于制造*爆竹、安全火柴、Explosive material、气象火箭、民用引火煤、氧化剂等。

分子式、相对分子质量
分子式: KClO₄
相对分子质量: 138.55(按2005年相对原子质量)

分类
工业KClO4分两个型号:
Ⅰ型产品主要用于气象火箭推进、氧化剂等；
Ⅱ型产品主要用于*爆竹、安全火柴、引火煤等。

要求
外观: 白色结晶粉末。
工业KClO4应符合表1要求。


试验方法
KClO4含量的测定
方法提要
以亚硝酸钠作助熔剂和还原剂，采用熔融法将试样KClO4还原为KCl，再以佛尔哈德法测定氯离子，经计算，确定KClO4含量。

试剂和材料
亚硝酸钠。
硝基苯。
硝酸溶液: 1+2。
硝酸银标准溶液: c(AgNO₃)≈0.05mol/L。
硫氰酸钾标准滴定溶液: c(KCNS)≈0.05mol/L。
a) 配制: 称取4.85g硫氰酸钾溶于1000mL水中，摇匀。
b) 标定: 称取0.3g于硫酸干燥器中干燥至质量恒定的工作基准试剂硝酸银，溶于90mL水中，加10mL淀粉溶准(10g/L)及10mL硝酸溶液(25%)，以银电极作指示电极，双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氰酸钾溶液滴定，并按 GB/T 9725-1988 中6.2.2条的规定计算V₀。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
c) 计算: 硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式(1)计算:

式中:
m一一硝酸银的质量的准确数值，单位为克(g)；
V₀一一硫氰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M一一硝酸银(AgNO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=169.87)。
硫酸铁铵指示液: 80g/L。

仪器、设备
高温炉: 能控制温度在(500±10)°C。

分析步骤
称取约1g预先研磨成粉状的试样，至0.0002g。置于镊坩埚中，加6g研磨成粉状的亚硝酸钠，充分混匀，加盖后放入高温炉内，逐渐升温至500°C，在此温度下熔融1.5h。冷却后，用热水将熔融物摇解并洗入烧杯中，冷却。全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液和10mL硝酸溶液，加热至二氧化氮气体全部逸出，冷却后，加入5mL硝基苯，摇动30s，加入5mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。
同时作空白试验。
空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。

结果计算
KClO4含量以高氨酸钾(KClO₄)的质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
V₀一一滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V 一一滴定试验溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
ω₃一一测出的氯化物(以KCl计)的质量分数，单位为百分数(%)；
ω₄一一测出的氯酸盐(以KClO₃计)的质量分数，单位为百分数(%)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一KClO4(KClO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=138.6)；
1.858一一将KCl换算成KClO₄的系数；
1.131一一将KClO₃换算成KClO₄的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。


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