工作基准试剂 溴酸钾 - 含量的测定

GB 12594-2008 工作基准试剂 溴酸钾

分子式: KBrO₃
相对分子质量: 167.00(根据2005年相对原子质量)。

范围
本标准规定了工作基准试剂 溴酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 溴酸钾的检验。

性状
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇，与有机物、硫化物或其他还原性物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。

规格
溴酸钾的规格见表1。




试验
含量
按 GB 10737-2007 的规定测定。
GB 10737-2007 工作基准试剂 含量测定通则 称量电位滴定法
硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾
称取0.15g于120°C±2°C干燥至恒量的标准物质重铬酸钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水。加2g碘化钾及15mL硫酸溶液(20%)。摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(不超过10°C)，用铂电极作指示电极，用饱和甘汞电极作参比电极，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。同时做空白试验。

含量的测定
称取0.1g测定干燥失量后的样品，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水。加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%)。摇匀，其后的测定方法同"硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾"的测定，应使用同一套电极。
溴酸钾的质量分数ω，数值以"%"表示，按式(1)计算:

式中:
m₁ 一一标准物质重铬酸钾质量的数值，单位为克(g)；
W_b 一一标准物质重铬酸钾的含量(质量分数)，数值以"%"表示；
m₄ 一一滴定样品时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；
m_4k一一滴定样品空白试验时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；
M_G 一一溴酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6KBrO₃)=27.83]；
m₂ 一一滴定标准物质重铬酸钾时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；
m_2k一一滴定标准物质重铬酸钾空白试验时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；
m₃ 一一样品质量的数值，单位为克(g)；
M_B 一一标准物质重铬酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6K₂Cr₂O₇)=49.02]。
式(1)中m₁、m₂、m₃、m₄在带入公式前，应按 GB 10737-2007 中附录D的规定进行浮力校正，溴酸钾的密度为3.27g/cm³，重铬酸钾的密度为2.69g/cm³。


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