溴氯海因 - 含量的测定、活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的测定

GB/T 23854-2019 溴氯海因

范围
本标准规定了溴氯海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由5,5-二甲基海因经卤代而制得的溴氯海因，主要用于工业循环水、油田注水、生活污水及景观娱乐用水的杀菌灭藻，也可用于泳池、医疗污水、食品加工储存、水产养殖的消毒杀菌和疫区的防疫消毒等。

化学式
分子式
C₅H₆BrClN₂O₂
相对分子质量: 241.5(按2016年相对原子质量)。
结构式


术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
活性氯  activc chlorine
产品中含有的具有氧化能力的氯。
非活性氯  inactive chlorine
产品中含有的没有氧化能力的氯，主要为氯化钠杂质。
总氯  total chlorine
产品中含有的所有的氯，包括活性氯和非活性氯。
活性溴  active bromine
产品中含有的具有氧化能力的溴。

要求
外观: 白色、淡白色结晶粉末。
溴氯海因应符合表1要求。


试验方法
溴氯海因含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
试样与碘化钾反应析出碘，使用电位滴定仪，在酸性介质中用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，根据滴定反应化学计量点前后的电位变化确定滴定终点。

试剂或材料
硫酸溶液: 1+6。
碘化钾溶液: 100g/L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)约为0.2mol/L。
仪器设备
自动电位滴定仪: 配有铂复合电极。

试验步骤
称取约0.13g~0.15g试样，精确至0.2mg，置于150mL棕色碘量瓶中，加入约30mL水及10mL碘化钾溶液，放入搅拌子，密封碘量瓶，置于自动电位滴定仪上，开启搅拌，搅拌约10min待试样溶解，加入5mL硫酸溶液，摇匀，用水冲洗瓶壁及塞子。将电极插入待测液中，启动电位滴定仪，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至电位突跃点，记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V_s。同时做空白试验，记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₀。

结果计算
溴氯海因含量以质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
V_s一一试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一溴氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=241.5)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05%。

活性溴含量、活性氯含量、非活性氯含量的测定
方法提要
试样与抗坏血酸反应，把具有氧化能力的溴和氯还原生成溴、氯离子。使用自动电位滴定仪，在酸性介质中用硝酸银标准滴定溶液滴定，根据滴定反应化学计量点前后的电位变化，确定滴定终点。

试剂或材料
硝酸溶液: 1+1。
抗坏血酸溶液: 60g/L，有效期15d。
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)约为0.1mol/L。
仪器设备
自动电位滴定仪，配有银复合电极。

试验步骤
称取约0.1g试样，精确至0.2mg，置于150mL棕色碘量瓶中，依次加入30mL水、5mL抗坏血酸溶液，密闭搅拌至试样*溶解。然后加入5mL硝酸溶液，将电极插入待测液中，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定至电位first突跃点，记录所用硝酸银标准滴定溶液的体积V₁，继续滴定至电位第二突跃点，记录所用硝酸银标准滴定溶液的体积V₂。同时做空白试验，记录所用硝酸银标准滴定溶液的体积V₀。

结果计算
活性溴的含量以质量分数ω₃计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
V₁一一first突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₁一一溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=79.9)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
总氯含量以质量分数ω₄计，数值以%表示，按式(4)计算:

式中:
V₂一一第二突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁一一first突跃点消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₂一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=35.45)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
活性氯含量以质量分ω₅计，数值以%表示，按式(5)或式(6)计算:
a) 当(V₁-V₀) > (V₂-V₁)时，按式(5)计算:

式中:
M₂一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=35.45)；
ω₁ 一一溴氯海因的质量分数，%；
M  一一溴氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=241.5)；
M₃一一二溴海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=285.94)；
ω₃ 一一活性溴的质量分数，%；
M₁一一溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=79.9)。
计算结果表示到小数点后两位。
b) 当(V₁-V₀) ≤ (V₂-V₁)时，按式(6)计算:

式中:
M₂一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=35.45)；
ω₁ 一一溴氯海因的质量分数，%；
M₄一一二氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=197.02)；
M  一一溴氯海因的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=241.5)；
M₁一一溴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=79.9)；
ω₃ 一一活性溴的质量分数，%。
计算结果表示到小数点后两位。
非活性氯(以NaCl计)含量以质量分数ω₆计，数值以%表示，按式(7)计算:

式中:
ω₄ 一一总氯的质量分数，%；
ω₅ 一一活性氯的质量分数，%；
M₅一一氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₅=58.44)；
M₂一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=35.45)。
计算结果表示到小数点后两位。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果差值不大于0.05%。


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